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气相色谱故障?通常是色谱柱的“锅”

气相色谱时有故障发生,比如基线问题、出峰问题、气流问题等,其实这些问题在很大程度上是色谱柱的锅,今天小析姐就色谱柱的常见故障及解决办法写出来,希望能给大家一些意见建议。


色谱柱老化

1、该如何老化新色谱柱?众说纷纭, 有人说不必老化, 有人说必须过夜老化, 有人认为老化色谱柱时升温速率必须较慢?究竟该如何老化?

解答:安装色谱柱后,  首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速。开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。


老化温度在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下,恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱,色谱柱老化时的升温速率没有限制,既可使用最高升温速率老化色谱柱。


如果样品分析的终温一旦超过色谱柱恒温温度上限,必须在比首次老化温度更高的温度下重新老化色谱柱,但不能超过色谱柱的程序升温上限。如果恒温10分钟以后,检测器信号仍然不往下降, 立即将色谱柱柱温降下来,检查是否漏气。


色谱柱老化所需时间可依据应用分析的需要,并且取决于操作者可接受的流失程度。所需要的检测限越低,色谱柱需要的老化时间就越长 (与色谱柱固定相的极性和膜厚直接相关) 极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老化,对于绝大多数应用30至60分钟的老化时间已经足够。


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